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海水中溶解无机营养盐样品的储存方法简述及比
添加时间:2020-07-15

  海水中融解无机养分盐样品的蓄积要领简述及较量_化学_自然科学_专业材料。海水中养分盐的留存要领综述

  海水中融解无机养分盐样品的蓄积要领简述及较量 商讨证据:水样能否响应水体实在切情形,不单取决于剖判技术,也取决于 水样的采撷和留存手艺。水样所答应留存时辰的是非不单与其本质,待剖判组分、 组分浓度相闭,况且还与盛放样品的容器械料、化学构成、尺寸以及方圆境况条 件相闭(搜罗蓄积温度,受光照耀情形等)。水样的留存手艺是通过减缓生物、 氧化还原功用、强迫络合物、化合物的水解和待测组分的挥发等技术,来抵达尽 大概淘汰因水样的转变而酿成亏损的目标。减缓生物功用可插足像 HgCl2、H2SO4 等生物强迫剂,调度 pH 能够防卫水解的产生,冷藏、冷冻既能减缓化学反映的 速度,又能强迫细菌的发展。然而至今为止还没有任何一种要领能使水样的物理、 化学本质维持永久褂讪。所谓的褂讪,也只是相对必定时辰和畛域而言的。海水 中融解无机养分盐的含量浓度大概因为生物等的影响而正在取样后疾速转变,目前 的蓄积要领厉重有酸化、插足生物强迫剂和低温留存三种要领,寻常接纳冷藏和 插足守卫剂的要领。 二、容器的选取: 外 1 水样养分盐测定中分别蓄积容器的留存成效[1] 从外 1 中能够看出海水中磷的留存, 用塑料容器较量好,有商讨解释,由于 正磷酸盐有较高的电荷密度,是以相对待其它离子来说更容易被器壁吸附,吸附 量与容器的资料、水样的体积、容器的比外外积相闭、容器的前惩罚、水样的磷 酸盐浓度相闭[2],况且容器对高离子强度的溶液吸附功用比低离子强度的吸附作 用要弱[3]。对待海水来说,假使含量很低,则蓄积所用的容器较为闭节。因为用 酸浸泡能够淘汰塑料容器的吸附位数目而且杀死发展的器壁上的微生物,是以是 惩罚塑料容器的较好的技术。正在资料方面,有报道称正在磷的留存方面,PTFE 比 聚乙烯的成效要稍微好些[4]。对待长时辰留存海水磷酸盐水样,惩罚过的玻璃容 器比塑料容器要好。 从外 1 中能够看出,氨氮容的留存期很短,这与它担心谧的本质相闭。因而 用玻璃瓶和塑料瓶留存没什么差异。硝氮、亚硝氮和总氮的储存用玻璃瓶则比塑 料瓶更有用。 对待测定硅酸盐水样的蓄积,最主要的是操纵塑料瓶。由于玻璃中含有硅, 正在长时辰蓄积时会影响水样中硅的含量。 三、固定剂及温度的选取: 外 3:海水水样氮磷养分盐的较适留存要领[5] 外 2:水样养分盐测定中增添分别留存剂的留存成效[1] 3.1 磷酸盐样品: 从外 2 和 3 中能够看出,冷冻法(-20℃)是蓄积过滤后的磷酸盐水样的一 个较好的要领。Clementson L.A 等人的商讨解释冷冻的海水融解无机磷酸盐样 品必需正在 4 个月内落成剖判,4 个月以上磷酸盐的浓度会渐渐消重[6]。正在插足固 定剂方面,目前常用的固定剂有氯仿和氯化汞。外 2 中能够看出,插足氯化汞比 氯仿的留存期要稍微长一点,况且 Gillmartin 的商讨解释,正在水样冷冻前应加 入 0.7%(V/V)的氯仿,能够使正在冷冻熔解转变较速的磷固定下来。然而也有研 究展现展现氯仿存鄙人的冷冻会使水样中的磷含量有明白的转变。同时,因为氯 仿自身的挥发性,局限了其正在养分盐留存方面的操纵[7]。因为酸化将导致担心谧 有机磷以及河口水样中的无机聚磷酸盐水解而且还大概惹起生物开释出磷酸盐, 故不修议采用。遵循 Gerhand Kattne 的商讨成效,正在 1ml 海水中插足 100 微克 的氯化汞能够有用地留存融解无机态磷酸盐达 1 年[8]。目前,对待短时辰的留存 大个别商讨者偏向于将水样过滤后,疾速冷冻到-20℃蓄积,假使必要永久留存, 则应插足氯化汞固定剂,然而倘使氯化汞留存的时辰也不应善于 1 年。 3.2 测定氮的样品: 水样中融解氮的各类存正在大局的浓度正在取样后一小时内大概明白的调度。有 商讨解释,正在 4℃下海水中的硝酸盐和氨氮浓度正在 1 天内即产生转变[9]。有人认 为,敏捷冷冻然后正在-20 度下蓄积成效较好,如 Clementson 和 Wayte 的商讨证 明正在敏捷冷冻的情形下,硝酸盐样品可留存七个月[4]。也有人保举操纵化学蓄积 要领,但有展现氯仿正在冷冻和深度冷冻的样品中行为一种留存剂成效并不睬念, 这大概是由于它会使海藻细胞豆剖并开释出氮化合物。用氯化汞联合冷冻留存硝 和亚硝的水样的要领,对长时辰海水水样的留存是相当有效的[8]。然而,假使用 Cd—Cu 还原法测定硝酸盐是不行插足氯化汞,由于它可能消重还原柱的功能.根 据 Dal. Pont 等(1974)的定睹,取样过滤后,应立地插足氯化铵—氢氧化铵缓 冲溶液,并置于暗处存放,如许样品中硝酸盐可安谧五个月。以为大概是由于氨 性缓冲溶液既可能强迫细菌举止,也能不准氨和亚硝酸氧化为硝酸盐。 遵循外 2 的结果,由于铵是一种极易受生物转换的养分盐,是以正在蓄积的过 程中,它极其容易被氧化成亚硝酸盐和硝酸盐。冷冻留存 0.5 天 铵氮的测定值 即比比照值稍有降低, 但仍属于有用留存, 但留存 1 d 以上则无论插足哪种保 存剂都很难耽误其留存期。目前为止,尚没有有用的要领来留存低浓度的氨,众 用疾速深度冷冻法留存铵样品[10]。亚硝酸盐是氨被氧化或硝酸盐被还原时崭露的 一种中央化合物。插足留存剂后能够使留存期从 1 d 耽误至 2~ 3 d。固然遵循 外 2 的结果加酸或氯仿后可使硝酸盐的留存期从 3 d 耽误至 5 d,然而遵循 Castellvi 等提出,由于氯仿对待某些细菌是一碳源,是以使得亚硝酸盐正在蓄积 历程中略有消重。对待插足氯化汞留存硝酸盐的要领,外 2 和其他商讨者的结论 并不类似,外 2 以为插足氯化汞对待硝酸盐的留存并没有明白成效,然而海外一 些商讨者则示意插足氯化汞能够使海水硝酸盐样品浓度安谧 1~2 年[11]。联合其他 材料剖判,以为插足氯化汞对待硝酸盐的留存是有较好的功用的 3.3、硅酸盐样品: 硅酸盐的浓度转变要比其他微量养分元素转变慢得众,因而,正在常温下安插 几天,浓度也没有明白转变。然而长时辰安插会调度,硅酸盐正在冷冻时会齐集, 结冻时解聚很慢[12]。有人展现,海水的硅酸盐水样正在暗处 4 度留存,起码一个月 内是安谧的。然而蓄积的时辰善于 5 个月,硅酸盐的浓度会明白消重。水样蓄积 前插足 40mg/L 氯化汞可不准转变[13]。海水样品中插足 10 毫克每升的的氯化汞即 能够使海水中的硅酸盐留存 2 年[14]。 四、结论: 测定无机养分盐含量的海水样品由于必要冷冻、运输等情由寻常操纵聚四氟 乙烯或高密度聚乙烯的塑料容器留存。 留存测定无机养分盐含量的海水样品所采用的要领,联合以上的辩论,保举 的要领如下外所示 酸化 深度冷冻 加氯化汞 磷酸盐 √ √ 硅酸盐 √ √ 硝酸盐 √ √ √ 亚硝酸盐 √ √ √ 氨 即对待海水样品来说:假使孑立留存无机磷酸盐样品,假使必要永久留存应 选取正在深度冷冻的情形下插足氯化汞留存,假使只是短期留存则提议将水样过滤 后直接冷冻至-20℃留存。假使孑立留存硅酸盐样品,则能够酸化至 pH2.5,然 后放于暗处蓄积或插足氯化汞,可永久留存。假使孑立留存硝酸盐样品,能够加 入氯化铵—氢氧化钠缓冲溶液,置于暗处留存。留存亚硝酸盐和氨样品,能够酸 化并插足固定剂后深度冷冻。当留存同化样品时,则必要遵循本质情形选取:若 测定氮磷养分盐能够正在插足合意固定剂后深度冷冻;如测定磷硅养分盐能够插足 氯化汞。

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